Vor wenigen Wochen hat die FRITSCH GmbH erfolgreich die neue Planetenkugelmühle PULVERISETTE 7 premium line in den Markt eingeführt. Mit einem revolutionären, neuen Mahlkonzept trägt FRITSCH dem Wunsch unserer Kunden Rechnung kleine Probenmengen bis in den Nano-Bereich mahlen zu können (1nm = 10-9 m).
So ist z.B. die Pharmazeutische Industrie an der Herstellung neuer Medikamente mit Wirkstoffen im Nano-Maßstab interessiert. Wirkstoffe im Nano-Bereich werden vom menschlichen Körper sehr viel schneller als konventionelle Präparate aufgenommen, d.h. die bessere Bioverfügbarkeit ermöglicht es, die Dosierung von Medikamenten deutlich zu senken. Trotz geringerer Wirkstoffmenge erzielt man die gleichen therapeutischen Effekte, verringert aber gleichzeitig unerwünschte Nebenwirkungen.
In der chemischen Industrie wünscht man sich ebenfalls Nanopartikel, da deren enorm vergrößerte spezifische Oberfläche völlig neue katalytische Eigenschaften zeigen.
Prinzip der Planetenkugelmühle
Bei einer Planetenkugelmühle wird die Probe in einen Becher zusammen mit Mahlkugeln aufgegeben. Die Mahlbecher sind auf der sogenannten Sonnenscheibe befestigt und drehen sich gegenläufig um den Mittelpunkt dieser Scheibe. Durch Schlag-, Stoß- und Reibwirkung der Kugeln wird die Probe effektiv zerkleinert.
Die maximal mögliche Drehzahl für konventionelle Planetenmühlen ist limitiert und beträgt etwa 800 U/min. Der entscheidende Unterschied der premium line zu einer herkömmlichen Mühle ist die Verspannung der Mahlbecher. Statt sie auf der Sonnenscheibe zu befestigen, werden die Becher hier in der Scheibe versenkt (SelfLOCK-Technik). Dies ermöglicht nun eine Maximaldrehzahl in der premium line von 1100 U/min. und damit die Erhöhung der kinetischen Energie der Mahlkörper um 150%. Die Mahldauer in den Nanomaßstab verkürzt sich drastisch, bzw. macht die Mahlung von Nanopartikeln für bestimmte Materialien überhaupt erst möglich.
Nanomahlung von Aluminiumoxid
Als Testsystem präsentieren wir hier die Vermahlung von Aluminiumoxid (Al2O3). Der d50-Wert des Ausgangsmateriales beträgt 20µm. 5ml Al2O3 werden unter Zugabe von Wasser mit 0,5mm Zirkonoxid-Kugeln in 60min. auf etwa 300nm vermahlen. Um in den Bereich < 100nm zu gelangen ist es notwendig noch kleinere Mahlperlen einzusetzen. Wir verwenden Zirkonoxid-Perlen mit einem Durchmesser von 0,1mm.
Nach weiteren 180 min. erreichen wir folgendes Ergebnis:
d-Wert [%] Korngröße [nm]
d10 17
d50 32
d90 80
Die dargestellte Korngrößenverteilung wurde mit dem FRITSCH Laser Particle Sizer ANALYSETTE 22 NanoTec unter Berücksichtigung der entsprechenden Mie-Parameter gemessen.
Bei einer Vermahlung in einer Kugelmühle lässt sich ein gewisser Abrieb an den Mahlkörpern nicht vermeiden. Dieser auftretende Abrieb wurde in oben gezeigter Messung vom Original abgezogen.
Vergleichbare Ergebnisse lassen sich auch mit anderen, hartspröden Metalloxiden erreichen. Dabei erfolgt die Vermahlung immer in einer Suspension. Eine Trockenvermahlung ist nicht möglich.
Nanopartikel besitzen eine sehr große spezifische Oberfläche. Deshalb ist die Suspension am Ende der Mahlung nicht stabil, d.h. die Partikel reagglomerieren sehr schnell. Zur Stabilisierung müssen spezielle Additive eingesetzt werden. Entsprechende Versuche werden derzeit in unserem Applikationslabor durchgeführt.
Weitere Vorteile
Das Versenken der Mahlbecher durch die neue SelfLOCK-Technik erhöht auch die Prozess-Sicherheit beim Mahlen. Mit nur noch zwei Handgriffen werden die Becher in der Mühle verspannt. Fehlbedienung ausgeschlossen!
Ein in den Becherdeckel integrierter RFID-Chip erkennt zudem die verwendeten Mahlbecher automatisch. Die Drehzahl wird optimiert und unzulässige Mahleinstellungen werden verhindert. Natürlich ist auch eine Unwuchtkontrolle integriert, die bei falscher Beladung das Anfahren der Mühle unterbindet.
Die komplett neu entwickelten Spezialbecher erlauben ein sicheres Verschließen. Durch ein im Deckel eingebautes Ventil kann ein eventuell während der Mahlung auftretender Überdruck kontrolliert abgelassen werden. Beste Vorraussetzungen also um exakte und reproduzierbare Mahlungen in den Nano-Bereich durchzuführen.
Für den Routinebetrieb verfügt die premium line natürlich über die Möglichkeit verschiedene Mahlprogramme zu generieren und zu speichern. Als Parameter lassen sich Drehzahl, Mahldauer, Pausenzeiten und Revers-Modus variieren. So erzeugte SOP’s (Standard Operating Procedure) können mit einem Passwort geschützt werden. Die premium line verfügt über USB-, und optional Bluetooth- und Ethernet-Schnittstellen zum anbinden an die IT-Struktur im Labor. Selbstverständlich kann mit einer speziellen Software sämtliche Parameter der Mahlung erfasst und gespeichert werden. Eine Validierung des Mahlprozesses wird somit ermöglicht.
Für die neue FRITSCH PULVERISETTE 7 premium line sind Mahlbecher der Größe 20ml, 45ml und 80ml verfügbar. Natürlich stehen für die unterschiedlichsten Applikationen eine ganze Reihe verschiedener Bechermaterialien zur Verfügung. Von Achat bis Zirkonoxid, von Stahl bis Wolframkarbid, für jede Anwendung findet sich das richtige Material. Des Weiteren kann aus einer ganzen Reihe verschiedenster Kugelgrößen gewählt werden. Hier ist insbesondere zu beachten, dass um zu immer kleineren Partikelgrößen zu kommen, auch immer kleiner Mahlkugeln erforderlich sind.
FRITSCH PULVERISETTE 7 premium line: der neue Standard zur Erzeugung von Nanopulvern im Labormaßstab!
So ist z.B. die Pharmazeutische Industrie an der Herstellung neuer Medikamente mit Wirkstoffen im Nano-Maßstab interessiert. Wirkstoffe im Nano-Bereich werden vom menschlichen Körper sehr viel schneller als konventionelle Präparate aufgenommen, d.h. die bessere Bioverfügbarkeit ermöglicht es, die Dosierung von Medikamenten deutlich zu senken. Trotz geringerer Wirkstoffmenge erzielt man die gleichen therapeutischen Effekte, verringert aber gleichzeitig unerwünschte Nebenwirkungen.
In der chemischen Industrie wünscht man sich ebenfalls Nanopartikel, da deren enorm vergrößerte spezifische Oberfläche völlig neue katalytische Eigenschaften zeigen.
Prinzip der Planetenkugelmühle
Bei einer Planetenkugelmühle wird die Probe in einen Becher zusammen mit Mahlkugeln aufgegeben. Die Mahlbecher sind auf der sogenannten Sonnenscheibe befestigt und drehen sich gegenläufig um den Mittelpunkt dieser Scheibe. Durch Schlag-, Stoß- und Reibwirkung der Kugeln wird die Probe effektiv zerkleinert.
Die maximal mögliche Drehzahl für konventionelle Planetenmühlen ist limitiert und beträgt etwa 800 U/min. Der entscheidende Unterschied der premium line zu einer herkömmlichen Mühle ist die Verspannung der Mahlbecher. Statt sie auf der Sonnenscheibe zu befestigen, werden die Becher hier in der Scheibe versenkt (SelfLOCK-Technik). Dies ermöglicht nun eine Maximaldrehzahl in der premium line von 1100 U/min. und damit die Erhöhung der kinetischen Energie der Mahlkörper um 150%. Die Mahldauer in den Nanomaßstab verkürzt sich drastisch, bzw. macht die Mahlung von Nanopartikeln für bestimmte Materialien überhaupt erst möglich.
Nanomahlung von Aluminiumoxid
Als Testsystem präsentieren wir hier die Vermahlung von Aluminiumoxid (Al2O3). Der d50-Wert des Ausgangsmateriales beträgt 20µm. 5ml Al2O3 werden unter Zugabe von Wasser mit 0,5mm Zirkonoxid-Kugeln in 60min. auf etwa 300nm vermahlen. Um in den Bereich < 100nm zu gelangen ist es notwendig noch kleinere Mahlperlen einzusetzen. Wir verwenden Zirkonoxid-Perlen mit einem Durchmesser von 0,1mm.
Nach weiteren 180 min. erreichen wir folgendes Ergebnis:
d-Wert [%] Korngröße [nm]
d10 17
d50 32
d90 80
Die dargestellte Korngrößenverteilung wurde mit dem FRITSCH Laser Particle Sizer ANALYSETTE 22 NanoTec unter Berücksichtigung der entsprechenden Mie-Parameter gemessen.
Bei einer Vermahlung in einer Kugelmühle lässt sich ein gewisser Abrieb an den Mahlkörpern nicht vermeiden. Dieser auftretende Abrieb wurde in oben gezeigter Messung vom Original abgezogen.
Vergleichbare Ergebnisse lassen sich auch mit anderen, hartspröden Metalloxiden erreichen. Dabei erfolgt die Vermahlung immer in einer Suspension. Eine Trockenvermahlung ist nicht möglich.
Nanopartikel besitzen eine sehr große spezifische Oberfläche. Deshalb ist die Suspension am Ende der Mahlung nicht stabil, d.h. die Partikel reagglomerieren sehr schnell. Zur Stabilisierung müssen spezielle Additive eingesetzt werden. Entsprechende Versuche werden derzeit in unserem Applikationslabor durchgeführt.
Weitere Vorteile
Das Versenken der Mahlbecher durch die neue SelfLOCK-Technik erhöht auch die Prozess-Sicherheit beim Mahlen. Mit nur noch zwei Handgriffen werden die Becher in der Mühle verspannt. Fehlbedienung ausgeschlossen!
Ein in den Becherdeckel integrierter RFID-Chip erkennt zudem die verwendeten Mahlbecher automatisch. Die Drehzahl wird optimiert und unzulässige Mahleinstellungen werden verhindert. Natürlich ist auch eine Unwuchtkontrolle integriert, die bei falscher Beladung das Anfahren der Mühle unterbindet.
Die komplett neu entwickelten Spezialbecher erlauben ein sicheres Verschließen. Durch ein im Deckel eingebautes Ventil kann ein eventuell während der Mahlung auftretender Überdruck kontrolliert abgelassen werden. Beste Vorraussetzungen also um exakte und reproduzierbare Mahlungen in den Nano-Bereich durchzuführen.
Für den Routinebetrieb verfügt die premium line natürlich über die Möglichkeit verschiedene Mahlprogramme zu generieren und zu speichern. Als Parameter lassen sich Drehzahl, Mahldauer, Pausenzeiten und Revers-Modus variieren. So erzeugte SOP’s (Standard Operating Procedure) können mit einem Passwort geschützt werden. Die premium line verfügt über USB-, und optional Bluetooth- und Ethernet-Schnittstellen zum anbinden an die IT-Struktur im Labor. Selbstverständlich kann mit einer speziellen Software sämtliche Parameter der Mahlung erfasst und gespeichert werden. Eine Validierung des Mahlprozesses wird somit ermöglicht.
Für die neue FRITSCH PULVERISETTE 7 premium line sind Mahlbecher der Größe 20ml, 45ml und 80ml verfügbar. Natürlich stehen für die unterschiedlichsten Applikationen eine ganze Reihe verschiedener Bechermaterialien zur Verfügung. Von Achat bis Zirkonoxid, von Stahl bis Wolframkarbid, für jede Anwendung findet sich das richtige Material. Des Weiteren kann aus einer ganzen Reihe verschiedenster Kugelgrößen gewählt werden. Hier ist insbesondere zu beachten, dass um zu immer kleineren Partikelgrößen zu kommen, auch immer kleiner Mahlkugeln erforderlich sind.
FRITSCH PULVERISETTE 7 premium line: der neue Standard zur Erzeugung von Nanopulvern im Labormaßstab!
